分析测试 不确定度计算器  
东北师范大学 
分析测试中心
 
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术语和定义
不确定度评定
计算公式
测量重复性
工作曲线-1
工作曲线-2
容量器皿误差
合成不确定度
    不确定度分量评定    
   

容量器皿误差:按标准生产的容量器皿的最大误差不超过规定的允许差,允许差可认为是误差的极限。容量器皿的误差可认为呈三角分布,取k = 6^0.5,U = 允许差 / k。
例如:50mL A级容量瓶,其标准不确定度U = 0.05 / 6^0.5 = 0.021mL。

 
   

天平校准:天平校准产生的不确定度,一般由天平计量证书给出。
例如:证书标明在0~20g范围内测量误差为0.1mg,按均匀分布,标准不确定度为u = 0.1 / 3^0.5 = 0.058mg。通常称取物质时经二次独立称量,一次毛重,一次空盘,计算得天平校准的标准不确定度为:U = ( 0.058^2 * 2 )^0.5 = 0.082 mg。

 
      标准物质:标准物质证书中,在给出标准值X的同时表示了实验室(N个)间定值的标准偏差S。因此,定值的标准不确定度可表示为:U(X) = S / N^0.5。标准溶液通常由纯物质或基准物质配置。例如某物质的纯度为99.99 % ±0.01 %,按均匀分布计算其标准不确定度为U = 0.01 / 3^0.5 = 0.0058 %。某些基准物质的证书给出了物质的纯度及其不确定度,例如纯度为99.87,相对不确定度为0.0001,按95 %的概率,k = 2,其标准不确定度为U = 0.00005。  
   

工作曲线:分析测试中多数方法的被测物质浓度是通过工作曲线计算得到的,工作曲线线性关系好坏直接影响分析结果的可靠性,工作曲线线性的影响应作为不确定的分量统计到分析结果的不确定度中去。本计算器提供了两种计算不确定度的方法,方法1.忽略了标准系列浓度不确定度对计算结果不确定度的影响,运算较为简便。

 
    测量重复性:对试样重复测量多次,可按贝塞尔法或极差法计算标准不确定度。在单次测量时,没有重复性的测量数据,但不等于没有重复性不确定度,这时可采用经验的或以前的数据进行统计。在合适情况下也可采用测试方法的重复性限来评定重复性不确定度。根据GB/T6379,测试方法的重复性限 r = 2 * 2^0.5 * Sr = 2.83 Sr,Sr = r / 2.83,U = Sr (n=1)。Sr是在精密度共同试验时各实验室重复测量标准偏差的均方根,代表了各实验室所能达到测量精度的平均水平。在分析测试中,测量结果的重复性是必须评定的。
   

分析方法:分析方法本身的变动性通常难以量化,应尽可能进行重复性试验,以评定包括方法本身变动性在内的A类不确定度。通常测量重复性不确定度分量在合成不确定度所占的比重较大,不容忽略。重复性的测量应包括分析方法的全部过程,包括样品前处理及随后的测量操作。  

   

数字修约:为了避免修约误差的传递,在连续计算时不应对过程中的计算项修约,并保留多余的数位,而只对最后计算结果进行修约。测量结果的有效位数应与不确定度的有效位数相同,遵守末位对齐原则。

 
  重复评定与遗漏:某些不确定度分量如称量、器皿等已包括在测量重复性和工作曲线变动性中时,可不再评定其分量。重复评定不但增加了评定的工作量,并无意扩大了不确定度的量值。 在仪器分析测试中,对一些占比重比较大的分量,如方法、仪器或工作曲线变动性等的评定不应该被忽略。